シリカ取扱説明書
SILICAは、精密に分級した高品質の球状シリカを充填した高速液体クロマトグラフィー用カラムで、優れた耐圧性と分離性能を有しています。
1.使用方法
- ご使用の移動相を調製し、十分脱気したのちメンブランフィルター（0.45µm以下）を通して、ゴミ等を除去してください。カラムインレットフィルターは2µmを使用しています。なお、異物によるカラムインレットフィルターのつまりを防ぐため、ラインフィルターを使用されることをおすすめします。
- 水系の溶媒は使用しないでください。
- カラムを取付ける前に、装置配管内の液をご使用の移動相に置換してください。
逆相系でご使用になった後は、必ず十分に洗浄して水や塩などを取り除いてください。 - 図-１の接続方法に従ってカラムを取付けてください。
- カラムに表示してある矢印は移動相の流れる方向です。
- カラムのジョイントは外径1/16インチのチューブ用のメールナットタイプになっています。装置の配管ジョイントが正しく合っていることおよびフェラルの先のパイプがジョイントの奥まで入っていることを確かめてください。
- 流量1mL／min程度で移動相を流して、ベースラインが安定するのを待ちます。
シリカカラムは逆相系カラムに比べカラムの安定に時間がかかりますので、十分安定してから分析を開始してください。 - 適当な溶媒でサンプル溶液を調製し、分析を開始してください。
- 試料はできるだけ移動相溶媒と同一組成の溶媒に溶かしてください。
- 溶解力の強い溶媒を使用すると、分離能が低下したり、保持時間が変動しやすくなりますのでご注意ください。
- 試料溶液中に不溶物が残っている場合は、フィルター（0.45µm以下）でろ過してください。
2.ご使用上の注意点
- カラムの取扱い
一般的には次のような使用方法はカラムを劣化させることになりますので避けてください。また、カラムの取付け取外しは、圧力計の指示がゼロの状態で行ってください。- 移動相の組成の頻繁な変更と相溶性の悪い溶離液へのダイレクトな変更
- カラム入り口圧の急激な変化
- 粘度の高い移動相の使用による高いカラム圧
- カラムの保存
- 付属のプラグで密栓し、温度変化の小さい冷所に保存してください。
- 揮発しやすい溶媒で保管される場合は、中の充填剤が乾燥しないよう十分ご注意ください。溶媒が揮発した状態でカラムにショックを与えると、内部にクラックが入りピーク割れ、理論段数の低下につながります。
3.エンドフィッティングについて
- 内径4.6mmの分析用カラムは図-１に示すようなフィルターうめ込み式のエンドフィッティングを使用しています。フィルターのみの交換はできません。
- 配管方法は図-1に従って行ってください。配管が不適切の場合、特に異種カラムに使用したチューブをそのまま使用される時は、フェラルより先の長さ（図-1のV）が、エンドフィッティングの長さＬと異なることが多く、トラブルの原因となります。
L>Vの場合、デッドボリュームを生じ、ピークのブロードニング、テーリングが起こったり、分離が悪くなったりすることがあります。
L<Vの場合、フェラルが密着しないため、液もれを生じます。
したがってカラムの交換と同時にフェラルを交換されることをおすすめします。
※頻繁にカラムの交換を行ったメールナットは、フェラルがつぶれて液モレを生じることがあります。このような場合に強く締めすぎると、ナットの頭部が切れるおそれがありますので早めにフェラルを交換してください。
図-1.カラムの接続
4.トラブルと対策について
高速液体クロマトグラフによる測定時のトラブルには、さまざまな原因があり、そのすべてを列挙することは不可能ですので、ここではカラムおよびその周辺で比較的起こりやすいものを示します。
| トラブルの現象 | 原因 | 対策 |
|---|---|---|
| 1.カラム圧の上昇 |
異物のつまり 1.移動相、サンプル溶液中のゴミ、不溶物 2.配管内の水あか 3.プランジャーシールの破片 4.サンプル成分の析出 |
・フィルターを超音波で洗浄する、または交換する ・移動相、サンプル溶液をあらかじめメンブランフィルターでろ過する ・ラインフィルターを装着する ・配管の清掃とプランジャーシールの交換 ・移動相でサンプル溶液を調製する |
| 2.ピーク割れ、テーリング、ブロードニング |
1.カラムヘッドにボイド（空隙）が発生 2.配管ミスによるデッドボリュームの発生 3.試料溶液の極性が高い 4.カラムの劣化 |
・配管を一度外し再度接続する ・移動相溶媒または極性の近い溶媒で調製する ・検定用の標準溶液でカラム性能を確認 |
| 3.保持時間が遅くなった、あるいは安定しない |
1.液モレ（ポンプの圧力メーターの動きで判断できます） 2.カラムが安定化していない |
・ポンプ、配管系の液モレを調べる ・十分な安定化時間をとる |
| 4.保持時間が早くなった |
1.試料溶液の極性が移動相溶媒より高い 2.注入量が多すぎる |
2-3参照 ・注入量を減らす |
SILICAは厳密な性能チェックの後出荷していますが、万一不良がありました場合は、お手数ですが弊社もしくは販売代理店までご連絡ください。お取替えします。
ただし、カラムの寿命に関する事項や前記取扱注意事項に従わずご使用された場合は、保証の責を負いかねますのでご了承願います。
商品は、お受け取り10日以上経過した場合、良品受領とさせていただきます。それ以降のお取替えはできかねますので、ご了承ください。
2008年10月1日
