【Ceramospher】とは・・・「ceramic」「sphere」との造語。本充填剤は、多孔質の球状セラミックスに光学活性な金属錯体Δ-Ru(phen)32+ (phen=1,10-phenanthroline)をカチオン交換によって吸着させた従来に無い全く新しいタイプの光学異性体分離用カラム
セラモスフェア キラル RU-1及びRU-2の分離において最も重要なポイントは、この充填剤が層状構造を有する粘土鉱物（ケイ酸マグネシウム・ナトリウム）を担体としている点です。
試料はとても狭い限られた層間に制限された姿勢で入り込むため、メタノールのような溶出力の強い溶媒で保持され、更に試料の運動の自由度も制限されます。従って、試料と固定相が効率的に相互作用し、高い確率で分割できます。
RU-1とRU-2 の違い
RU-2は、RU-1を基本に更に特殊な疎水化処理を施した充填剤です。従って、セラモスフェア（キラル）RU-2は、水(逆相)系移動相の使用が可能な充填剤です。
特長
抜群の分割ヒット率
→特に中性化合物、酸性化合物の光学分割に最適
分割事例一覧表
Separation Factors (α) on Columns (Osaka Soda) for Optical Separation
| Compound | Column＊ | α | Temp | Eluent |
|---|---|---|---|---|
| Neutral Compound | ||||
| Alaninea | RU-1 | 1.26 | 50℃ | CH3OH |
| Benzoin | RU-1 | 1.64 | 50℃ | CH3OH |
| α-Benzoin oxime | RU-2 | 1.09 | 50℃ | CH3OH |
| 1,1'-Bi-2-naphthol | RU-1 | 2.26 | 50℃ | CH3OH |
| 3-Bromo-2-coumaranone | RU-1 | 1.43 | 20℃ | CH3OH |
| Chlormezanone | RU-1 | 1.77 | 50℃ | CH3OH |
| 2-Chloro-2-phenylacetyl chloride | RU-1 | 1.25 | 20℃ | CH3OH |
| Chlorthalidone | RU-1 | 1.14 | -20℃ | CH3OH |
| (1,2-Dibromoethyl)benzene | RU-1 | 1.11 | -20℃ | CH3OH |
| 1,2-Diphenyl-2-propanol | RU-2 | 1.16 | 23℃ | CH3OH |
| O-Ethyl-O-（p-nitrophenyl）thiobenzenephosphate | RU-1 | 1.53 | 50℃ | CH3OH |
| １－Benzyl-1-ｐropanol | RU-1 | 1.16 | -20℃ | CH3OH |
| Indapamide | RU-2 | 1.54 | 50℃ | 5mmol/L KH2PO4/CH3OH=2/8 |
| Isoleucinea | RU-1 | 1.63 | 50℃ | CH3OH |
| Ketoprofenb | RU-1 | 2.56 | 50℃ | CH3OH |
| Lactic acidec | RU-1 | 1.15 | 50℃ | CH3OH |
| Leucinea | RU-1 | 1.34 | 50℃ | CH3OH |
| 2-Methoxy-α-methylbenzyl alcohol | RU-2 | 1.16 | 50℃ | H2O/CH3OH=1/1 |
| α-Methylbenzyl acetate | RU-1 | 1.36 | 30℃ | CH3OH |
| Methyl mandelate | RU-1 | 1.26 | 23℃ | CH3OH |
| Methyl trans-3-(4-methoxyphenyl）glycidate | RU-1 | 1.42 | 50℃ | CH3OH |
| 1-(1-Naphthalene)ethanol | RU-1 | 1.26 | 50℃ | CH3OH |
| Phenylalaninea | RU-1 | 1.26 | 50℃ | CH3OH |
| 2-Phenylbutyronitrile | RU-1 | 1.51 | 50℃ | CH3OH |
| 2-Phenylbutyrophenone | RU-1 | 1.37 | 50℃ | CH3OH |
| 2-Phenylcyclohexanone | RU-1 | 1.04 | 30℃ | CH3OH |
| 1-Phenylethyl propionate | RU-2 | 1.43 | 50℃ | CH3OH |
| 2-Phenylglycinea | RU-1 | 1.28 | 50℃ | CH3OH |
| 1-Phenyl-2-pentanol | RU-1 | 1.32 | -20℃ | CH3OH |
| Salithion | RU-1 | 1.36 | 50℃ | CH3OH |
| trans-Stilbene oxide | RU-1 | 1.84 | 50℃ | CH3OH |
| Triadimefone | RU-1 | 1.53 | 30℃ | CH3OH |
| α-(Trichloromethyl）benzyl acetate | RU-1 | 1.31 | 30℃ | CH3OH |
| Tris(acetylacetonate）cobalt(Ⅲ） | RU-1 | 2.29 | 50℃ | CH3OH |
| Tris(acetylacetonate）Chromium(Ⅲ） | RU-1 | 3.19 | 50℃ | CH3OH |
| Tryptophana | RU-1 | 1.15 | 50℃ | CH3OH |
| 4-Undecanolide | RU-1 | 1.2 | 25℃ | CH3OH |
| Valinea | RU-1 | 1.28 | 50℃ | CH3OH |
| Warferin | RU-2 | 1.18 | 40℃ | 10mmol/L KH2PO4/CH3OH=1/1 |
Separation Factors (α) on Columns (Osaka Soda) for Optical Separation
| Compound | Column＊ | α | Temp | Eluent |
|---|---|---|---|---|
| Acidic compound | ||||
| Fenoprofen | RU-2 | 1.09 | 50℃ | H2O/C2H5OH/CH3COOH=40/60/0.01 |
| Flurbiprofen | RU-2 | 1.22 | 50℃ | H2O/C2H5OH/CH3COOH=20/80/0.1 |
| Ibuprofen | RU-2 | 1.19 | 50℃ | H2O/C2H5OH/CH3COOH=30/70/0.01 |
| Mandelic acid | RU-1 | 1.17 | 50℃ | CH3COOH/CH3OH/n-C6H14=1/10/90 |
| 4-MethoxyMandelic acid | RU-1 | 1.18 | 50℃ | CH3COOH/CH3OH/n-C6H14=1/10/90 |
| α-Methoxyphenyl acetic acid | RU-2 | 1.08 | 50℃ | H2O/C2H5OH/CH3COOH=60/40/0.1 |
| Sulindac | RU-1 | 1.29 | 30℃ | CH3COOH/CH3OH=1/99 |
| Basic compound | ||||
| Carbinoxamine | RU-2 | 1.71 | 50℃ | C2H5)2NH /CH 3CN=1/99 |
| Cyclopentolate | RU-2 | 1.42 | 50℃ | (C2H5)2NH /H 2O/CH3OH=0.1/90/10 |
| Disopyramide | RU-1 | 1.93 | 50℃ | (C2H5)2NH /CH 3OH=1/100 |
| Hydroxyzine | RU-1 | 1.46 | 50℃ | (C2H5)3N /CH 3OH=1/100 |
| β-Hydroxyphenethylamine | RU-2 | 1.22 | 50℃ | (C2H5)2NH /H 2O/CH3OH=0.2/10/90 |
| Ketamine | RU-1 | 2.22 | 50℃ | i-C3H7NH/CH3OH=1/99 |
| Laudanosine | RU-2 | 1.6 | 50℃ | (C2H5)2NH /H 2O/CH3CN=0.1/10/90 |
| Miconazol | RU-2 | 1.3 | 60℃ | (C2H5)2NH /H 2O/CH3OH=0.1/10/90 |
| Normetanephrine | RU-2 | 1.19 | 50℃ | (C2H5)2NH /H 2O/CH3OH=0.1/10/90 |
| Tolperisone | RU-2 | 1.41 | 25℃ | (C2H5)2NH /CH 3OH=1/99 |
| Verapamil | RU-2 | 1.18 | 25℃ | (C2H5)2NH /H 2O/CH3CN=0.1/40/60 |
*：RU-1：Ceramospher Chiral RU-1、RU-2：Ceramospher Chiral RU-２
a：N-3,5-Dinitorobenzyl and O-Methyl derivate.
b：O-Methyl derivate
c：O-3,5-Dinitorobenzyl and O-Methyl derivate
The list of chiral compounds non- separable with Osaka Soda columns Acephate, Camphorquinone, Catechin, 3,3,3-Trifluoro-2-methoxy-2-phenylpropanenitorile, Pantoyl lactone, 1-Phenoxy-2-propanol, 2-Phenyl-2-butanol, 2,2,2-Trifluoro-1-(9-anthryl)ethanol, Tetrahydro-3-furoic acid, N-Acetylprocainamide, 2-Amino-1-(4-hydroxyphenyl)-1-propanol, 1-Acetoxy-8-hydroxy-1,4,4a,9a-tetrahydroanthraquione, Anabasine, Carbinoxamine, 5-Ethyl-5,6-dihydro-3,8-dinitro-6-phenyl-6-phenanthridinol, Laudanosoline, Arginine, Histidine, Lysine
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→条件検討の手間がかかりません。
→フロ－図で分析条件を簡単設定。
フロー図
1.中性化合物の場合
2.酸性化合物の場合
3.塩基性化合物の場合
基本特性
- 温度：
- 低温の方が分離が良好になるが、保持時間が長くなり、感度が低くなり、圧力が上昇する。
- 流速：
- 低流速のほうが分離が良好になるが、保持時間が長くなる。
- 移動相：
- 水系（逆相型）：水の比率を上げた方が分離は良好になるが、保持時間は長くなり、感度が低くなり、圧力が上昇する。
ヘキサン系（順相型）：ヘキサンの比率を上げた方が分離は良好になるが、保持時間が長くなり、感度が低くなり、圧力が上昇する。
使用上の注意
- RU-1の場合、水及び含水溶媒は、カラムが劣化しますので移動相に絶対に使用しないでください。
カラムへの水の混入を防ぐため、以下の点に注意してください。
ー移動相に用いる溶媒は、新品の液体クロマトグラフ用をお使いください。
ー新品の移動相で装置の配管を十分に洗浄してからカラムを接続してください。 - メタノールは、ヘキサンに4vol%以上混合できませんが、エタノールよりもピークがシャープになります。
- 酢酸溶液系でのご使用の際に廃液がわずかに着色しますが、カラムの性能には特に問題ありません。
この廃液は、重金属廃液として処理してください。 - 誘導体化の方法は以下の通りです。
- メチルエステル化(カルボン酸に対して)
試料数mgに1vol%塩酸・メタノール溶液20mLを加えて、80℃で加温し、蒸発乾固した後、メタノールに再溶解してください。 - 3.5-ジニトロベンゾイル化(水酸基・アミノ基に対して)
試料数mgをテトラヒドロフラン5mLに溶解し、ピリジン1〜2滴、3.5-ジニトロベンゾイルクロライド10mgを加えて、60℃で1時間加温してください。分析条件 Column: Ceramospher Chiral RU-1またはRU-2 Mobile phase: Methanolまたはacetonitrile Flow rate 1.0mL/min Temprature 50℃
- メチルエステル化(カルボン酸に対して)
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高い負荷量
→従来の光学異性体分離用カラムの5～10倍
データ11,1’-ビ-2-ナフトール
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高い負荷量
→従来の光学異性体分離用カラムの5～10倍
データ21,1’-ビ-2-ナフトール
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優れた耐圧性（20MPa）
広い温度範囲で安定
RU-1 -20℃～60℃（メタノール系）
RU-2 15℃～60℃（水/メタノール系）
海外でも購入可能
物性値
| タイプ | 粒子径（μm） | 比表面積（m2/g） | 使用pH範囲 | 細孔径(nm) |
|---|---|---|---|---|
| RU-1 | 5 | 300 | 3～6.5 | 4 |
| RU-2 | 5 | 300 | 3～6.5 | 4 |
