カプセルパックSCX取扱説明書
このたびは、ポリマーコート型高性能充填カラムCAPCELL PAKをお買い求めいただきありがとうございます。
CAPCELL PAK SCXは、多孔質球状シリカを単一層のシリコーンポリマー薄膜でコーティングし、さらにスルホン酸基を結合させた充填剤を充填したカラムです。本カラムは、スルホン酸基による強カチオン交換モードの機能をもつカラムです。
CAPCELL PAK SCXを長期間、安定してご使用いただくため、この取扱説明書をご熟読の上、正しくご使用いただきますようお願いいたします。
1.カラムの取扱い
- カラムに強いショックを与えると劣化の原因となりますので、丁寧に取扱ってください。
- カラムの取り付け取りはずしは、圧力計の指示がゼロの状態で行ってください。
- カラムの最大使用圧は20MPaです。
2.カラムの取りつけ
カラムのジョイントは外径1/16インチのチューブ用のメールナットタイプになっています。
- SUS仕様の場合には、装置の配管ジョイントが正しくあっていることおよびフェラルの先のパイプがジョイントの奥まで入っていることを確かめてください（図-1参照）。
また、PEEK仕様の場合においても装置の配管ジョイントが正しく合っていること、および配管の先端がジョイントの奥まで入っていることを確かめてください。 - カラムを取付ける前に、装置配管内の液を使用する移動相に置換してください。
※新品カラムは「CH 3CN」が封入されています。カラムに同梱されておりますカラムレポートをご確認をうえ、置換の際には塩析などにご注意ください。 - カラムは、カラムラベルの矢印の方向に従って取付けてください。
3.分析
3-1.移動相について
- 使用できる溶媒の種類は、一般のシリカ系化学結合型カラムで使用される溶媒と同じです。
- CAPCELL PAK SCXの使用できるpH範囲は2～7です。カラムの早期劣化を防ぐため、移動相のpHはこの範囲を超えないようにご注意ください。
- 移動相は十分脱気したのちメンブランフィルター(0.45µm以下)を通して、 ゴミ等を除去してください。カラムインレットフィルターは2µmを使用しています。なお、異物によるカラムインレットフィルターのつまりを防ぐため、ラインフィルターを使用されることをおすすめします。
- 新品のカラムは、カラムレポートに示す移動相が封入されています。無機塩を含む移動相へ置換する場合には、析出しないように置換手順にご注意ください。
- 一般的には次のような使用方法はカラムを劣化させることになりますので避けてください。
- 移動相の組成の頻繁な変更と相溶性の悪い溶離液へのダイレクトな変更
- カラム入口圧の急激な変化
- 粘度の高い移動相の使用による高いカラム圧
- 長時間にわたる水の通液
- 強カチオン交換モードでは、一般的に次のような点を検討することで溶離挙動が大きく変わります。
- pH（試料のイオン解離を十分に行うためにpHはpKaより2以上離すことが理想的です。）
- 塩濃度
- 有機溶媒量
- 塩の種類
- 必ず塩を含む移動相をご使用ください。また、使用する塩の種類は、スルホン酸と対イオンを形成する塩をご選択ください。
3-2.試料溶液の調製について
- 試料はできるだけ溶離液と同一組成の溶媒に溶かしてください。
- 溶解力の強い溶媒を使用すると、分離能が低下したりカラム頭部で試料が析出したりしますのでご注意ください。
- 試料溶液中に不溶物が残っている場合は、フィルター(0.45µm以下)でろ過してください。
4.カラムの保存
- 付属のプラグで密栓し、温度変化の小さい冷所に保存してください。
- １ヵ月以内の保存であれば、使用した移動相と同一の溶媒のまま、密栓をした状態で冷暗所に保存してください。
- １ヵ月以上の長期保存の場合は、塩が析出しないよう使用した移動相と同一の比率の有機溶媒と水の混液（酸、無機塩を含まない）を通液した後、CH3CNで置換し、密栓をした状態で冷暗所に保存してください。
- 水100%は長時間通液しないでください。（3-1-5参照）
5.カラムの接続について
配管方法は図-1に従って行ってください。配管が不適切な場合、特に異種カラムに使用したチューブ（SUS仕様）をそのまま使用される時は、フェラルより先の長さ（図-1のV）が、エンドフィッティングの長さ（図-1のL）と異なることが多く、トラブルの原因となります。
L>Vの場合、デッドボリュームを生じ、ピークのブロードニング、テーリングが起こったり、分離が悪くなったりすることがあります。L<Vの場合、フェラルが密着しないため、液モレを生じます。
したがってカラムの交換と同時にフェラルを交換されることをおすすめします。
※頻繁にカラムの交換を行ったメールナットは、フェラルがつぶれて液モレを生じることがあります。このような場合に強く締めすぎると、ナットの頭部が切れるおそれがありますので早めにフェラルを交換してください。
PEEK仕様の配管をご使用される場合は、配管の先端がジョイントの奥まで入っていることを確かめてください。
図-1.カラムの接続
6.エンドフィッティングについて
- 内径3.0～4.6mmの分析用カラムは、フィルター埋め込み式のエンドフィッティングを使用しています。フィルターのみの交換はできません。
7.トラブルと対策について
高速液体クロマトグラフによる測定時のトラブルには、さまざまな原因があり、そのすべてを列挙することは不可能ですので、ここではカラムおよびその周辺で比較的起こりやすいものを示します。
| トラブルの現象 | 原因 | 対策 |
|---|---|---|
| 1.カラム圧の上昇 |
異物のつまり 1.溶媒、試料溶液中のゴミ、不溶物 2.配管内の水あか 3.プランジャーシールの破片 4.サンプル成分の析出 |
・フィルターを超音波で洗浄する、または交換する ・溶媒、試料溶液をあらかじめメンブランフィルターでろ過する ・ラインフィルターを装着する ・配管の清掃とプランジャーシールの交換 ・移動相でサンプル溶液を調製する |
| 2.ピーク割れ、テーリング、ブロードニング |
1.配管ミスによるデッドボリュームの発生 2.移動相条件が不適切 3.カラムの劣化 ※カラムが劣化したり、内部にチャネルが発生した場合、修復は不可能です。 |
・配管を一度外し再度接続する ・pH、塩濃度、サンプル量等の検討 ・検定用の標準溶液でカラム性能を確認する |
| 3.保持時間が遅くなった、あるいは安定しない |
1.液モレ（ポンプの圧力メーターの動きで判断できます） 2.移動相条件が不適切 3.カラムの安定化時間の不足 |
・ポンプ、配管系の液モレを調べる 3.1参照 ・十分な安定化時間をとる |
| 4.保持時間が早くなった |
1.強酸やアルカリの使用による結合基の切断（劣化） 2.移動相条件が不適切 3.カラムの安定化時間の不足 |
3-1参照 ・十分な安定化時間をとる |
CAPCELL PAK SCXは厳密な性能チェックの後出荷していますが、万一不良がありました場合は、お手数ですが弊社もしくは販売代理店までご連絡ください。 ただし、カラムの寿命に関する事項やこの取扱説明書に従わずご使用された場合は、保証の責を負いかねますのでご了承願います。 商品は、お受け取り10日以上経過した場合、良品受領とさせていただきます。それ以降のお取替えはできかねますので、ご了承ください。
更新 2014年12月1日
