カプセルコアPC取扱説明書
このたびは、高性能コアシェル型CAPCELL CORE PCカラムをお買い求めいただきありがとうございます。
CAPCELL CORE PCカラムは、粒子径2.7µmの表面多孔性シリカ（1.7µmのコアと、表面の0.5µmのポーラスシリカ層からなる）を基材とし、単一層のシリコーンポリマー薄膜でコーティングする技術とホスホリルコリン（PC）基を結合させる技術から生み出された高性能コアシェル型充填剤を充填したカラムです。
CAPCELL CORE PCカラムを長期間、安定してご使用いただくため、この取扱説明書をご熟読の上、正しくご使用いただきますようお願いいたします。
1.カラムの取扱い
- カラムに強いショックを与えると劣化の原因となりますので、丁寧に取り扱ってください。
- カラムの取り付け、取り外しは、圧力計の指示がゼロの状態で行ってください。
- カラムの最大使用圧は60MPaです。
2.カラムの取りつけ
- カラムのジョイントは外径1/16インチのチューブ用メールナットタイプになっています。SUS仕様の場合には、装置の配管ジョイントが正しく合っていることおよびフェラルの先のパイプがジョイントの奥まで入っていることを確かめてください（図-1参照）。
また、PEEK仕様の場合においても装置の配管ジョイントが正しく合っていることおよび配管の先端がジョイントの奥まで入っていることを確かめてください。 - カラムを取付ける前に、装置配管内の液を使用する移動相に置換してください。
※カラム出荷時溶媒(カラムに同梱のカラムレポートに記載)をご確認の上、塩析などにご注意ください。 - カラムは、カラムラベルの矢印の方向に従って取付けてください。
3.分析
3-1.移動相について
- CAPCELL CORE PCはHILICモードで分離します。移動相にはCH3CN/H2O系をご使用ください。一般的には、70%以上のCH3CN濃度でHILICモードが発現するといわれています。また、HILICモードを発現するために少なくとも3%以上のH2O濃度としてください。移動相の緩衝液には、高濃度の有機溶媒に対して高い溶解性を示す酢酸およびギ酸のアンモニウム塩の使用をおすすめいたします。
- CAPCELL CORE PCカラムの使用できるpH範囲は2～7.5です。カラムの早期劣化を防ぐため、移動相のpHはこの範囲を超えないようにご注意ください。
※測定温度、移動相の有機溶媒含量などによってカラム寿命は異なります。 - 移動相は十分脱気したのちメンブランフィルター（0.45µm以下）を通して、不溶物やゴミ等を除去してください。なお、異物によるカラムインレットフィルターのつまりを防ぐため、ラインフィルターを使用されることをおすすめします。
- 新品のカラムは、カラムレポートに示す移動相が封入されています。無機塩を含む移動相へ置換する場合は、析出しないように置換手順にご注意ください。
- 一般的に次のような使用方法はカラムを劣化させることになりますので避けてください。
- 移動相の組成の頻繁な変更と相溶性の悪い移動相へのダイレクトな変更
- カラム入口圧の急激な変化
- 粘度の高い移動相の使用による高いカラム圧
3-2.試料溶液の調製について
- 試料はできるだけ移動相と同一組成の溶媒に溶かしてください。
- 水含量の高い溶媒に溶解すると、分離能が低下しますのでご注意ください。有機溶媒50%以上の溶液で希釈することをおすすめします。
- 試料溶液中に不溶物が残っている場合は、フィルター（0.45µm以下）でろ過してください。
- 試料溶液のpHは、カラムの使用可能pH範囲を超えないように設定してください。
3-3.分析上の注意点
CAPCELL COREでは、コアシェル基材を採用しているため充填剤の比表面積がフルポーラスに比較し小さくなっております。 したがいまして、フルポラース充填剤カラムからCAPCELL COREへ移行していただく際に、負荷量上限近くで分析をされているケースでは試料負荷量を減らしていただく必要がございますのでご注意ください。
4.カラムの保存
- 付属のプラグで密栓し、温度変化の小さい冷所に保存してください。
- 1ヵ月以内の保存であれば、使用した移動相と同一組成の有機溶媒と水の混液（酸、無機塩を含まない）で置換してください（水のみでの置換は避けてください）。
- １ヵ月以上の長期保存の場合は、2.の処理を行った後、出荷時の溶媒で置換して保存してください（カラムレポート参照）。
5.カラム接続について
配管方法は図-1に従って行ってください。配管が不適切の場合、特に異種カラムに使用したチューブをそのまま使用される時は、フェラルより先の長さ(図-1のV)がエンドフィッティングの長さ(図-1のL)と異なることが多く、トラブルの原因となります。
L>Vの場合、デッドボリュームを生じ、ピークのブロードニング、テーリングが起こったり、分離が悪くなったりすることがあります。
L<Vの場合、フェラルが密着しないため、液モレを生じます。したがってカラムの交換と同時にフェラルを交換されることをおすすめします。
※頻繁にカラムの交換を行ったメールナットは、フェラルがつぶれて液モレを生じることがあります。このような場合に強くしめすぎると、ナットの頭部が切れる恐れがありますので早めにフェラルを交換してください。
図-1.カラムの接続
6.トラブルと対策について
高速液体クロマトグラフによる測定時のトラブルには、さまざまな原因があり、そのすべてを列挙することは不可能ですので、ここではカラムおよびその周辺で比較的起こりやすいものを示します。
| トラブルの現象 | 原因 | 対策 |
|---|---|---|
| 1.カラム圧の上昇 | 異物のつまり 1.溶離液、サンプル溶液中のゴミ、不溶物 2.配管内の水あか 3.プランジャーシールの破片 4.サンプル成分の析出 |
・フィルターを超音波で洗浄するまたは交換する ・溶媒、試料溶液を予めメンブレンフィルターでろ過する ・ラインフィルターを装着する ・配管の清掃とプランジャーシールを交換する ・移動相でサンプル溶液を調製する |
| 2.ピーク割れ、テーリング、ブロードニング | 1.配管ミスによるデッドボリュームの発生 2.移動相条件などが不適切 3.カラムの劣化 ※カラムの劣化や充填層にボイドが発生した場合、修復は不可能です。 |
・配管を一度外し再度接続する ・pH、塩濃度、サンプル量等を検討する ・サンプル溶媒、注入量を検討する ・検定用の標準溶液でカラム性能を確認する |
| 3.保持時間が遅くなった、あるいは安定しない | 1.液モレ(ポンプの圧力メーターの動きで判断できます) 2.移動相条件が不適切 3.カラムの安定化時間の不足 |
・ポンプ、配管系の液モレを調べる ・十分な安定化時間をとる |
| 4.保持時間が早くなった | 1.強酸やアルカリの使用による結合基の切断（劣化） 2.移動相条件が不適切 3.カラムの安定化時間の不足 |
・検定用の標準溶液でカラム性能を確認する ・十分な安定化時間をとる |
CAPCELL CORE PCカラムは厳密な性能チェックの後出荷していますが、万一不良がありました場合は、お手数ですが弊社もしくは販売代理店までご連絡ください。
ただし、カラムの寿命に関する事項や前記取扱注意事項に従わずにご使用された場合は、保証の責を負いかねますのでご了承願います。商品は、お受け取り10日以上経過した場合、良品受領とさせていただきます。それ以降のお取替えはできかねますので、ご了承ください。
2012年10月1日
