スペリオレックスⅡODS取扱説明書
SUPERIOREXⅡ ODSは、精密に分級した高品質の球状シリカをベースとしたODSシリカ充填剤を充填した高速液体クロマトグラフィー用カラムです。
SUPERIOREXⅡ ODSを長期間、安定してご使用いただくため、この取扱説明書をご熟読の上、正しくご使用いただきますようお願いいたします。
1.カラムの取扱い
- カラムに強いショックを与えると劣化の原因となりますので、丁寧に取扱ってください。
- カラムの取り付け取りはずしは、圧力計の指示がゼロの状態で行ってください。
- カラムの最大使用圧力
※各カラムの最大使用圧力はカラムインデックス（仕様一覧表）をご確認ください。
2.カラムの取りつけ
- カラムのジョイントは外径1/16インチのチューブ用のメールナットタイプになっています。装置の配管ジョイントが正しく合っていることおよびフェラルの先のパイプがジョイントの奥まで入っていることを確かめてください(図-1参照)。
- カラムを取付ける前に、装置配管内の液を使用する移動相に置換してください。
- カラムは、カラムラベルの矢印の方向に従って取付けてください。
3.分析
3-1.移動相について
- 使用できる溶媒の種類は、一般のシリカゲル系化学結合型カラムで使用される溶媒と同じです。
- SUPERIOREXⅡ ODSの使用可能なpH範囲は2-10です。※
使用可能pH範囲は、保持時間と理論段数が早期に減少しないことを評価基準にしています。
カラムの早期劣化を防ぐため、移動相のpHは使用pH範囲を超えないようにご注意ください。また、pHを大きく変更することは再現性の低下、カラムの早期劣化につながります。
有機溶媒含量が少ない、カラム温度が高い等の条件下では、耐酸・耐アルカリ性が低くなります。
※測定温度、移動相の有機溶媒含量により異なります。 - 移動相は、ろ過（0.45µm以下のフィルター）し不溶物やゴミを除去した後、脱気してください。
- 異物の混入によるカラムインレットフィルターの詰まりを防ぐため、ラインフィルターのご使用をおすすめします。
- 新品のカラムには、同梱されるカラムレポートに示す溶媒が封入されています。塩を含む移動相を使用する場合は、塩が析出しないよう置換手順にご注意ください。
- 移動相にイオンペア剤などの界面活性剤を添加すると、カラム寿命が若干短くなります。
- 水系100％移動相の連用は、再現性の低下を招きます。
- 一般的に次のような使用方法は、カラムを劣化させることになりますので避けてください。
- pHを大幅に変化させるなど、移動相の頻繁な変更
- カラム耐圧を超えるカラム圧における連続使用、または、数MPaを超える急激な圧力変化
3-2.試料溶液の調製について
- 試料はできるだけ移動相に溶解して分析してください。
- 試料溶液に溶出力の強い試料溶媒を使用すると、ピークがブロードになることがあります。
- 試料が移動相に溶けにくい場合、試料溶媒に溶解した試料を注入するとカラム内で試料が析出し、カラム圧が急激に上昇することもありますのでご注意ください。
- 試料溶液のpHは、カラムの使用可能pH範囲を超えないように設定してください。
4.カラムの保存
- 付属のプラグで密栓し、温度変化の小さい冷所に保存してください。
- TFA等有機系の強酸やアルカリ(pH>8)を含む溶媒を使用した後は、その溶媒と同一組成の有機溶媒と水の混液で置換してください(水のみでの置換は避けてください)。１週間以上の長期保存の場合は、さらにアセトニトリルで置換してください。
- １ヵ月以上の長期保存をする場合は、塩が析出しない溶媒を通液後、出荷時溶媒に置換し、密栓をした状態で冷暗所にて保存してください。
- カラムの洗浄には、極力100%水は使用しないでください(3-1-7参照)。
5.エンドフィッティングについて
配管方法は図-1に従って行ってください。配管が不適切の場合、特に異種カラムに使用したチューブをそのまま使用される時は、フェラルより先の長さ(図-1のV)がエンドフィッティングの長さ(図-1のL)と異なることが多く、トラブルの原因となります。
※各カラムのエンドフィッティングは、カラムインデックス（仕様一覧表）をご確認ください。
L>Vの場合、デッドボリュームを生じ、ピークのブロードニング、テーリングが起こったり、分離が悪くなったりすることがあります。
L<Vの場合、フェラルが密着しないため、液モレを生じます。
したがってカラムの交換と同時にフェラルを交換されることをおすすめします。
※頻繁にカラムの交換を行ったメールナットは、フェラルがつぶれて液モレを生じることがあります。このような場合に強くしめすぎると、ナットの頭部が切れる恐れがありますので早めにフェラルを交換してください。
図-1.カラムの接続
6.トラブルと対策について
高速液体クロマトグラフによる測定時のトラブルには、さまざまな原因があり、そのすべてを列挙することは不可能ですので、ここではカラムおよびその周辺で比較的起こりやすいものを示します。
| トラブルの現象 | 原因 | 対策 |
|---|---|---|
| 1.カラム圧の上昇 | 異物のつまり 1.移動相、サンプル溶液中のゴミ、不溶物 2.配管内の水あか 3.プランジャーシールの破片 4.サンプル成分の析出 |
・フィルターを超音波で洗浄する、または交換する ・移動相、サンプル溶液をあらかじめメンブランフィルターでろ過する ・ラインフィルターを装着する ・配管の清掃とプランジャーシールの交換 ・移動相でサンプル溶液を調製する |
| 2.ピーク割れ、テーリング、ブロードニング | 1.カラムヘッドにボイド（空隙）が発生 2.配管ミスによるデッドボリュームの発生 3.移動相条件が不適切 ・イオン抑制法：抑制不充分（サンプル量過多） ・イオンペア法：イオンペア剤の濃度不足（サンプル量過多） 4.カラムの劣化 ※カラムが劣化したり、内部にチャネルが発生した場合、修復は不可能です。 |
・配管を一度外し再度接続する ・pH、塩濃度、サンプル量等の検討 ・イオンペア剤濃度、pH、サンプル量等の検討 ・検定用の標準溶液でカラム性能を確認 |
| 3.保持時間が遅くなった、あるいは安定しない | 1.液モレ（ポンプの圧力メーターの動きで判断できます。） 2.移動相条件が不適切 |
・ポンプ、配管系の液モレを調べる 2-3参照 |
| 4.保持時間が早くなった | 1.強酸やアルカリの使用による結合基の切断（劣化） 2.移動相条件が不適切 |
−
2-3参照 |
SUPERIOREXⅡ ODSは厳密な性能チェックの後出荷していますが、万一不良がありました場合は、お手数ですが弊社もしくは販売代理店までご連絡ください。お取替えします。 ただし、カラムの寿命に関する事項や前記取扱注意事項に従わずご使用された場合は、保証の責を負いかねますのでご了承願います。
商品は、お受け取り10日以上経過した場合、良品受領とさせていただきます。それ以降のお取替えはできかねますので、ご了承ください。
更新 2021年8月1日
