製品紹介
HPLCカラム

PC HILIC

  • 概要
  • 価格表
  • 取扱説明書

PC HILIC取扱説明書

このたびはPC HILICカラムをお買い求めいただきありがとうございます。
PC HILICは、多孔質球状シリカにホスホリルコリン（PC）基を結合させた充填剤です。
PC HILICを長期間、安定してご使用いただくため、この取扱説明書をご熟読の上、正しくご使用いただきますようお願いいたします。

1.カラムの取扱い

  1. カラムに強いショックを与えると劣化の原因となりますので、丁寧に取扱ってください。
  2. カラムの取り付け取りはずしは、圧力計の指示がゼロの状態で行ってください。
  3. カラムの最大使用圧は20MPaです。

2.カラムの取りつけ

  1. カラムのジョイントは外径1/16インチのチューブ用のメールナットタイプになっています。装置の配管ジョイントが正しく合っていることおよびフェラルの先のパイプがジョイントの奥まで入っていることを確かめてください(図-1参照)。
  2. カラムを取りつける前に、装置配管内の液を使用する移動相に置換してください。
    ※カラム出荷時溶媒(カラムに同梱のカラムレポートに記載)をご確認の上、塩析などにご注意ください。
  3. カラムは、カラムラベルの矢印の方向に従って取りつけてください。

3.分析

3-1.移動相について

  1. PC HILICはHILICモードで分離します。移動相にはCH3CN/H2O系をご使用ください。一般的には、70％以上のCH3CN濃度でHILICモードが発現するといわれています。同時に、HILICモードを発現させるために少なくとも3%以上のH2O濃度としてください。また、移動相の緩衝液には、高濃度の有機溶媒に対して高い溶解性を示す酢酸およびギ酸のアンモニウム塩の使用をおすすめいたします。
  2. PC HILICの使用できるpH範囲は3～7.5です。使用可能pH範囲は、保持時間と理論段数が早期に減少しないことを評価基準にしています。
  3. 移動相は、ろ過(0.45µm以下のフィルター)し不溶物やゴミ等を除去した後、脱気してください。
  4. 異物の混入によるカラムインレットフィルターの詰まりを防ぐため、ラインフィルターのご使用をおすすめします。
  5. 新品のカラムには、同梱されるカラムレポートに示す溶媒が封入されています。塩を含む移動相を使用する場合は、塩が析出しないよう置換手順にご注意ください。
  6. 一般的に次のような使用方法は、カラムを劣化させることになりますので避けてください。
    • 移動相の組成の頻繁な変更と相溶性の悪い溶離液へのダイレクトな変更
    • カラム入口圧の急激な変化
    • 粘度の高い移動相の使用による高いカラム圧

3-2.試料溶液の調製について

  1. 試料はできるだけ移動相に溶解して分析してください。
  2. 水含量の高い溶媒に溶解すると、分離能が低下しますのでご注意ください。有機溶媒50%以上の溶液で希釈することをおすすめします。
  3. 試料溶液のpHは、カラムの使用可能pH範囲を超えないように設定してください。

4.カラムの保存

  1. 付属のプラグで密栓し、温度変化の小さい冷所に保存してください。
  2. １ヵ月以上の長期保存をする場合は、塩が析出しない溶媒を通液後、出荷時溶媒に置換し、密栓をした状態で冷暗所にて保存してください。

5.カラムの接続について

配管方法は図-1に従って行ってください。配管が不適切な場合、特に異種カラムに使用したチューブをそのまま使用される時は、フェラルより先の長さ(図-1のV)がエンドフィッティングの長さ(図-1のL)と異なることが多く、トラブルの原因となります。

L>Vの場合、デッドボリュームを生じ、ピークのブロードニング、テーリングが起こったり、分離が悪くなったりすることがあります。
L<Vの場合、フェラルが密着しないため、液モレを生じます。したがってカラムの交換と同時にフェラルを交換されることをおすすめします。

※頻繁にカラムの交換を行ったメールナットは、フェラルがつぶれて液モレを生じることがあります。このような場合に強くしめすぎると、ナットの頭部が切れる恐れがありますので早めにフェラルを交換してください。

図-1.カラムの接続

図-1.カラムの接続

7.トラブルと対策について

高速液体クロマトグラフによる測定時のトラブルにはさまざまな原因があり、そのすべてを列挙することは不可能ですので、ここではカラム及びその周辺で比較的起こりやすいものを示します。

トラブルの現象 原因 対策
1.カラム圧の上昇 異物のつまり
1.溶媒、試料溶液中のゴミ、不溶物
2.配管内の水あか
3.プランジャーシールの破片
4.サンプル成分の析出 		・フィルターを超音波で洗浄する、または交換する
・溶媒、試料溶液を予めメンブレンフィルターでろ過する
・ラインフィルターを装着する
・配管の清掃とプランジャーシールを交換する
・移動相でサンプル溶液を調製する
2.ピーク割れ、テーリング、ブロードニング 1.配管ミスによるデッドボリュームの発生
2.移動相条件が不適切
3.カラムの劣化
※カラムの劣化や充填層にボイドが発生した場合、修復は不可能です。 		・配管を一度外し再度接続する
・pH、塩濃度、サンプル量等の検討
・検定用の標準溶液でカラム性能を確認する
3.保持時間が遅くなった、あるいは安定しない 1.液モレ（ポンプの圧力メーターの動きで判断できます）
2.移動相条件が不適切
3.カラムの安定化時間の不足 		・ポンプ、配管系の液モレを調べる
・十分な安定化時間をとる
4.保持時間が早くなった 1.強酸やアルカリの使用による結合基の切断（劣化）
2.移動相条件が不適切
3.カラムの安定化時間の不足 		－
・十分な安定化時間をとる

PC HILICは厳密な性能チェックの後出荷しています。万一不良がありました場合は、お手数ですが弊社もしくは販売代理店までご連絡ください。ただし、カラムの寿命に関する事項やこの取扱説明書に従わずご使用された場合は、保証の責を負いかねますのでご了承願います。
商品は、お受け取り後10日以上経過した場合、良品受領とさせていただきます。それ以降のお取替えはできかねますので、ご了承ください。

2009年2月1日
更新　2011年5月30日

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