還元カラム取扱説明書
このたびは、還元カラムをお買い求めいただきありがとうございます。
還元カラムは、触媒還元方式でキノン体をハイドロキノン体に高収率で変換するキノン誘導体化カラムです。
還元カラムを長期間、安定してご使用いただくため、この取扱説明書をご熟読の上、正しくご使用いただきますようお願いいたします。
1.カラムの取扱い
- カラムに強いショックを与えると劣化の原因となりますので、丁寧に取扱ってください。
- カラムの取りつけ取りはずしは、圧力計の指示（ポンプ圧力表示等）がゼロの状態で行ってください。
- カラムの最大使用圧は20MPaです。
2.カラムの取りつけ
- カラムのジョイントは外径1/16インチのチューブ用のメールナットタイプになっています。装置の配管ジョイントが正しく合っていることおよびフェラルの先のパイプがジョイントの奥まで入っていることを確かめてください(図1参照)。
- カラムを取りつける前に、装置配管内の液を使用する移動相に置換してください。
※カラム出荷時溶媒(カラムに同梱のカラムレポートに記載)をご確認の上、塩析などにご注意ください。 - カラムは、カラムラベルの矢印の方向に従い、分離カラムの後ろ、検出器の前に接続してください。
3.分析
3-1.移動相について
- 使用できる溶媒の種類は、一般のシリカゲル系化学結合型カラムで使用される溶媒と同じです。
- 移動相はろ過(0.45µm以下のフィルター)し、不溶物やゴミ等を除去した後、脱気してください。
- 異物の混入によるカラムインレットフィルターの詰まりを防ぐため、ラインフィルターをご使用ください。
- 新品カラムには、同梱されるカラムレポートに示す溶媒が封入されています。塩を含む移動相を使用する場合は、塩が析出しないよう置換手順にご注意ください。
- 移動相にイオンペア剤などの界面活性剤を添加すると、カラム寿命が若干短くなります。
- 一般的に次のような使用方法は、カラム劣化を招きますので避けてください。
- 移動相pHの大幅かつの頻繁な変更
- 15MPaを超えるカラム圧における連続使用、または、数MPaを超える急激かつ連続した圧力変化
3-2.試料溶液の調製について
- 試料はできるだけ移動相に溶解して分析してください。
- 試料溶液に溶出力の強い試料溶媒を使用すると、ピークがブロードになることがあります。
- 試料が移動相に溶け難い時、良溶媒に溶解した試料を注入するとカラム内で試料が析出し、カラム圧が急激に上昇することがありますのでご注意ください。
- 試料溶液のpHは、カラムの使用可能pH範囲を超えないように設定してください。
3-3.分析上の注意点
- 還元カラムを長期間使用しますと、次第に活性が低下し、感度が低くなります。その際は、以下の手順で再活性化を行ってください。
(1)分離カラムをはずし、ポンプに還元カラムを接続します。
(2)蒸留水を流し、還元カラムを洗浄します。（500µL/min × 10分間）
(3)0.1M アスコルビン酸を流量500µL/minで約30分間流し再活性化を行います。
(4)再び蒸留水を流し、還元カラムを洗浄します。（500µL/min x 10分間）
(5)メタノールに切り替え、エージングを行います。（500µL/min x 30分間）
(6)元のように分離カラムを取り付けます。
(7)標準液で、感度が戻っていることを確認します。
上記でも回復しない場合は、カラム寿命とお考えください。
4.カラムの保存
- 還元カラムを使用しないときは、電解質の入っていないメタノールに置換してください。
- 付属のプラグで密栓し、温度変化の小さい冷所に保存してください。
5.カラムの保存
- 配管方法は図-1に従って行ってください。配管が不適切の場合、特に異種カラムに使用したチューブをそのまま使用される時は、フェラルより先の長さ(図-1のV)がエンドフィッティングの長さ(図-1のL)と異なることが多く、トラブルの原因となります。
L>Vの場合、デッドボリュームを生じ、ピークのブロードニング、テーリングが起こったり、分離が悪くなったりすることがあります。
L<Vの場合、フェラルが密着しないため、液モレを生じます。したがってカラムの交換と同時にフェラルを交換されることをおすすめします。
※頻繁にカラムの交換を行ったメールナットは、フェラルがつぶれて液モレを生じることがあります。このような場合に強くしめすぎると、ナットの頭部が切れる恐れがありますので早めにフェラルを交換してください。
図-1.カラムの接続
還元カラムは厳密な性能チェックの後出荷しています。万一不良がありました場合は、お手数ですが弊社もしくは販売代理店までご連絡ください。ただし、カラムの寿命に関する事項やこの取扱説明書に従わずご使用された場合は、保証の責を負いかねますのでご了承願います。
商品は、お受け取り後10日以上経過した場合、良品受領とさせていただきます。それ以降のお取替えはできかねますのでご了承ください。
2008年9月16日
